片碱分析规程
发布时间:2024-4-1
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1.氢氧的测定
1.1应用试剂
1.1.1(不含二氧化碳)
1.1.2酚酞指示剂10g/l乙醇溶液
1.1.3氯化钡溶液(100g/l使用前以酚酞为指示剂,用氢氧化钠溶液调至微红色)
1.1.4盐酸标准滴定溶液1mol/l
1.1.5甲基橙指示剂1g/l溶液
1.1.6 氢氧化钠储备液:迅速称取38g片碱(0.0001g),加水溶解,移入1000ml容量瓶中,等溶解冷却至室温后,加水稀释至刻度,摇匀
1.2分析仪器
1.2.1 1000ml容量瓶1只
1.2.2 50ml移液管1只
1.2.3 250ml碘量瓶2只
1.2.4 25ml量筒1只
1.2.5 50ml酸式滴定管1只
1.2.6 分析天平一架
1.2.7 磁力搅拌器1台
1. 3测定步骤
准确吸50ml上述溶液,注入250ml碘量瓶中,加入20ml氯化钡溶液(100g/l),再加入2滴酚酞指示剂,用1mol/l盐酸标准溶液密闭滴定至溶液呈微红色为终点。
1. 4计算
VN×0.040
氢氧化钠含量=??????????×100%
m
式中:
N??滴定用1mol/l盐酸标准溶液的浓度,mol/l
V------滴定耗用盐酸标准溶液的体积,ml
m-----片碱的质量,g
0.040---与1ml盐酸标准溶液相当的以克表示的氢氧化钠的质量。
注意事项:
1. 加入氯化钡溶液后用盐酸标准溶液滴,滴定速度不宜过快,在滴定过程中要不停地摇动,因为局部过浓盐酸能溶解碳酸钡沉淀,影响结果的准确性。
2. 氢氧化钠极易吸潮及二氧碳,所以称样品时必须迅速用玻璃棒夹取一、二块样品(注意样块四周不得附有多量白色碳酸钠)放入称量瓶中,立即盖好瓶盖后称重。
2碳酸钠的测定
2. 1分析试剂
2.1.1蒸馏水(不含二氧化碳)
2.1.2盐酸标准溶液1mol/l
2.1.3甲基橙指示剂0.1%
2.2分析仪器
2.2.1 50ml移液管1只
2.2.2 250ml碘量瓶1只
2.2.3 50ml酸式滴定管1只
2.2.4 磁力搅拌器1只
2.3测定步骤
准克吸取50ml碱储备液,注入250ml碘量瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,在磁力搅拌器搅拌下,用1mol/l盐酸标准溶密闭滴定至溶液呈橙色为终点。
2.4计算公式
? (V1-V)×N×0.05299
碳酸钠含量=--------------------×100%
m
式中:
V1??以甲基橙为指示剂耗用盐酸标准溶液的体积,ml
V------以酚酞为指示剂耗用盐酸标准溶液的体积,ml
m------片碱的质量,g
3氯化钠的含量测定